Nguyên lý hoạt động hệ thống sắc ký khí – quang phổ khối (GC-MS)

Hệ thống sắc ký khí – quang phổ khối (Gas Chromatography/Mass Spectrometry – GC/MS) là một thiết bị phổ biến trong hầu hết các phòng thí nghiệm môi trường. Được coi là một thiết bị kỹ thuật với độ chính xác cao, nó được sử dụng để phân tích và định lượng các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi và bán bay hơi trong mẫu nước, nước thải, bùn hoặc đất. Thiết bị này cho phép cả phân tách định tính và định lượng, cũng như xác định các chất gây ô nhiễm môi trường trong các mẫu.

Phương pháp sắc ký khí – quang phổ khối là gì?

Phương pháp sắc ký khí – quang phổ khối (GC-MS) là một phương pháp phân tích kết hợp các đặc điểm của sắc ký khí và quang phổ khối để xác định các chất khác nhau trong một mẫu thử. Phương pháp này có khả năng phát hiện một chất chỉ với một lượng nhỏ của nó trong mẫu thử.

Thiết bị này cho phép tách, xác định và định lượng các hỗn hợp hóa chất phức tạp. Điều này làm cho GC-MS trở thành lựa chọn lý tưởng cho việc phân tích hàng trăm hợp chất có trọng lượng phân tử tương đối thấp được tìm thấy trong các vật liệu môi trường.

Các ứng dụng nổi bật của phương pháp sử dụng thiết bị sắc ký khí – quang phổ khối

• Phát hiện ma túy.
• Kiểm tra mẫu vật hỏa hoạn.
• Phân tích môi trường.
• Phân tích các mẫu vật chưa xác định.
• Xác định nguyên tố vi lượng trong các vật liệu.

Lịch sử nghiên cứu phương pháp sắc ký khí – quang phổ khối

Lịch sử nghiên cứu về phương pháp sắc ký khí – quang phổ khối bắt đầu từ năm 1959, khi sự kết hợp đầu tiên giữa sắc ký khí và máy quang phổ khối được thực hiện. Sự phát triển của máy tính từ đó đã giảm kích thước và giá thành, tạo điều kiện thuận lợi cho việc sử dụng công nghệ này một cách đơn giản và tiết kiệm thời gian hơn.

Vào năm 1964, Tập đoàn Electronic Associates (EAI), một trong những nhà cung cấp hàng đầu về máy tính tại Hoa Kỳ, bắt đầu phát triển máy quang phổ khối bốn cực được điều khiển bằng máy tính. Tuy nhiên, cho đến năm 1990, thiết bị này mới chính thức được thương mại hóa.

Cấu tạo, nguyên lý hoạt động của một thiết bị sắc ký khí – quang phổ khối

Hệ thống GC-MS bao gồm hai phần chính: máy sắc ký khí và máy quang phổ khối.

Máy sắc ký khí sử dụng cột mao quản, tùy thuộc vào kích thước của cột (bao gồm chiều dài, đường kính, và độ dày màng), cũng như tính chất của pha (ví dụ: 5% phenyl polysiloxane). Sự khác biệt về tính chất hóa học giữa các phân tử trong hỗn hợp và sự ái lực tương đối của chúng đối với pha tĩnh của cột sẽ thúc đẩy quá trình phân tách khi mẫu di chuyển qua cột.

Các phân tử bị giữ lại bởi cột và sau đó được phát ra khỏi cột tại các thời điểm khác nhau (được gọi là thời gian lưu). Máy quang phổ khối sau đó giữ lại các phân tử, ion hóa chúng, tăng tốc, chệch hướng và phát hiện các ion phân tử riêng lẻ. Điều này được thực hiện bằng cách phá vỡ từng phân tử thành các mảnh ion và phát hiện chúng dựa trên tỷ lệ khối lượng-điện tích.

Dung dịch mẫu được bơm vào máy sắc ký khí, được hóa hơi và đi qua cột sắc ký bằng khí mang (thường là heli). Mẫu chảy qua cột và các hợp chất trong mẫu được phân tách nhờ vào sự tương tác tương đối của chúng với pha tĩnh của cột và khí mang. Phần sau của cột đi qua một đường truyền nhiệt và kết thúc ở lối vào nguồn ion, nơi các hợp chất từ cột được chuyển đổi thành các ion.

Có nhiều phương pháp hiệu quả để ion hóa, nhưng phương pháp phổ biến nhất là ion hóa điện tử (EI) và ion hóa hóa học (CI). Đối với EI, một chùm electron ion hóa các phân tử mẫu dẫn đến mất một electron, tạo ra các ion phân tử. CI bắt đầu bằng quá trình ion hóa metan để tạo ra các ion phân tử.

Sau đó, các ion được phân tách và đi vào máy phân tích quang phổ khối, phân tách chúng dựa trên tính chất khối lượng khác nhau. Một số loại máy phân tích khác nhau tồn tại, như tứ cực và giữ lại ion. Các ion sau đó được phát hiện bằng máy dò và thông tin được gửi đến máy tính để ghi lại và phân tích dữ liệu. Máy tính cũng điều khiển hoạt động của máy quang phổ khối.

Nguyên nhân hai hệ thống sắc ký khí và quang phổ khối được ghép chung

Hai thành phần máy sắc ký khí và quang được sử dụng cùng nhau, cho phép mức độ nhận dạng nguyên tố tốt hơn nhiều so với việc tách rời sử dụng riêng biệt hai thành phần này vì:

• Không thể xác định chính xác một phân tử cụ thể bằng cách sử dụng chỉ một trong hai thiết bị này.
• Quá trình quang phổ khối yêu cầu mẫu phải rất tinh khiết, trong khi sắc ký khí không thể phân biệt giữa nhiều phân tử xảy ra trong cùng một khoảng thời gian để đi qua cột (có cùng thời gian lưu).
• Đôi khi, hai phân tử khác nhau có thể có các mảnh ion hóa tương tự trong máy quang phổ khối.
• Kết hợp cả hai quá trình giúp giảm khả năng xảy ra lỗi, vì rất khó có hai phân tử khác nhau hoạt động theo cùng một cách trong cả sắc ký khí và máy quang phổ khối. Khi một phổ khối được xác định tại thời điểm lưu giữ đặc trưng trong phân tích GC-MS, điều này thường làm tăng sự chắc chắn rằng chất phân tích có trong mẫu.

Một số lưu ý đối với mẫu sử dụng trong thiết bị sắc ký khí – quang phổ khối

Một số lưu ý đối với mẫu sử dụng trong thiết bị sắc ký khí – quang phổ khối:

• Một hợp chất để được phân tích bằng GC/MS cần phải có đủ khả năng bay hơi và ổn định nhiệt.
• Các hợp chất chức năng có thể đòi hỏi sửa đổi hóa học trước khi phân tích. Điều này có thể bao gồm việc tạo dẫn xuất để loại bỏ các hiệu ứng hấp phụ không mong muốn có thể ảnh hưởng đến chất lượng dữ liệu thu được.
• Các mẫu thường được phân tích dưới dạng dung dịch hữu cơ. Do đó, các vật liệu quan tâm như đất, trầm tích, mô, vv cần phải được chiết bằng dung môi và dịch chiết cần phải trải qua các kỹ thuật “hóa ướt” khác nhau trước khi có thể phân tích bằng GC/MS.